- 技術原理 -
05.Sep.2013
質譜-Mass TG-MS串聯技術-食品、藥品成份檢驗分析應用
TG熱重分析儀（TG：熱重分析），是將樣品于升溫狀態下置於惰性氣體中，會因受熱而分解，在空氣或氧氣中則會氧化燃燒，呈現重量減少的現象。熱重分析法是在受控制的溫度程式下，測量物質品質與溫度關係的一種技術，實際觀察樣品的重量變化情形，進而推斷樣品的特性與組成；DTA差熱重量分析法：（DTA差示熱分析），將樣品和對熱惰性的參考物共同以恒定的速率加熱或冷卻，再連續記錄並測量兩者的溫度差(△T)，以作為樣品溫度的函數。樣品和參考物的溫度差因樣品的吸熱、放熱變化，使其可以瞭解樣品特性，例如:氧化還原、分解、脫水反應，以及熔解、氣化、昇華、晶體結構變化等。
將TG和DTA同時測量，被稱為TG/DTA，同步式的TG/DTA可在一次分析中得知樣品的重量變化和吸放熱變化，TG和DTA是為互補的技術。在現今大部分材料中，如電池電極的無機材料、高分子的有機材料及醫藥品的廣泛應用等，在各行各業中常需要用到此技術瞭解材料特性，特別是醫藥品更需要重視。醫藥品主要用於治癒人類的病症，但對其藥品研究中，需要從安全性、形狀及藥品熱穩定度中來確認，以增加藥品安全使用率。從研究和開發的觀點論述，TG/DTA是在分析法中普遍存在的材料品質、特性分析法，然而卻無法進一步的對材料或醫藥品進行元素分析、化學結構的決定、分子品質判定以及混合物中各組成的分析。現今最新測量方式是將TG/DTA結合MS(質譜法)為TG/DTA-MS系統，進一步對樣品分解後產生的氣體做更精准的分析。
以下我們舉常見的醫藥品【乙醯水楊酸】粉末，也就是廣泛被使用的消炎藥-阿斯匹靈，實際使用TG/DTA-MS系統做測量。
阿斯匹靈是目前世界上最廣泛應用的解熱鎮痛醫藥品，阿斯匹靈最初使用主要在減輕疼痛，直至今日已是最主要治療疼痛的藥物。由於阿斯匹靈可以降低心臟病、中風、甚至癌症的發生機率，使全世界科學家仍持續不斷的對其藥性進行研究。阿斯匹靈也是臨床使用上最廣泛的，早期引進到醫療上後，發揮極大的治療作用。止痛減弱末梢疼痛接受化學或機械性刺激的感受，有效舒緩輕度至中度的疼痛。特別是用於與發炎有關的狀況，例如: 肌肉痛、神經炎、頭痛等症狀。
測試條件:
將一般市售的乙醯水楊酸片-阿斯匹靈粉碎成粉末，作為測量樣品。試品重量約為3.25毫克。測量條件請參考下方Table-1。
測試結果:
阿斯匹靈是目前世界上最廣泛應用的解熱鎮痛醫藥品，阿斯匹靈最初使用主要在減輕疼痛，直至今日已是最主要治療疼痛的藥物。由於阿斯匹靈可以降低心臟病、中風、甚至癌症的發生機率，使全世界科學家仍持續不斷的對其藥性進行研究。阿斯匹靈也是臨床使用上最廣泛的，早期引進到醫療上後，發揮極大的治療作用。止痛減弱末梢疼痛接受化學或機械性刺激的感受，有效舒緩輕度至中度的疼痛。特別是用於與發炎有關的狀況，例如: 肌肉痛、神經炎、頭痛等症狀。
測試條件:
將一般市售的乙醯水楊酸片-阿斯匹靈粉碎成粉末，作為測量樣品。試品重量約為3.25毫克。測量條件請參考下方Table-1。
測試結果:
從Fig-2中我們可以得到測量結果:熱重-TG曲線、熱重微分-DTG曲線及DTA-示差熱分析曲線，並且標示出質譜曲線（m/z120），X軸為溫度軸。此次測試樣品在約120℃附近開始出現重量損失，從DTG曲線中的298℃和159℃，分別標示出兩個成分的熱重損失檢測到的高峰最大值-①、②。
進一步將①、②，經過質譜分析為Fig-3和圖Fig-4，①-150℃及②-298℃的質譜比對結果，可以精准定性①為乙醯水楊酸(阿斯匹靈)， ②是苯甲酸甲酯（2-羥基苯甲醯基）。因此，故可以假定峰值①的蒸發是乙醯水楊酸，乙醯水楊酸聚合反應後所發生的峰值則是②-苯甲酸甲脂。
進一步將①、②，經過質譜分析為Fig-3和圖Fig-4，①-150℃及②-298℃的質譜比對結果，可以精准定性①為乙醯水楊酸(阿斯匹靈)， ②是苯甲酸甲酯（2-羥基苯甲醯基）。因此，故可以假定峰值①的蒸發是乙醯水楊酸，乙醯水楊酸聚合反應後所發生的峰值則是②-苯甲酸甲脂。
此次測試Fig-3的質譜圖m/z 120中。其高峰區域與DTG曲線Peak非常吻合。此外，檢測到的DTA曲線也在143℃出現吸熱峰，①、②質譜區域和DTG曲線、DTA曲線可以互相印證分析結果，DTG曲線中143℃處開始產生乙醯水楊酸的裂解反應，關係到此料的重量損失及之後產生的氣體，可以搭配GC-MS系統做定性分析。
結論:
結論:
乙醯水楊酸(阿斯匹靈)粉末的TG/DTA-GCMS系統熱分析測量結果，可以判斷穩定的乙醯水楊酸粉末應可達120℃，可做藥性的品管鑒定。並且針對藥性上的改良，建議在較高溫度下發生的變化列入考量，如針對聚合和氣化反應等等，不僅能夠評估其藥物的熱穩定性和定性分析外，所生成的氣體種類透過TG /DTA-GC/MS系統分析，可以得到醫療藥品在熱分析上的重要訊息。
GCMS和同步偵測吸放熱變化和重量變化的TG/ DT搭配，可以分析樣品在同一時間下所產生的氣體分析，且測量的樣品量最小，無須大量測試樣品即可得到有用的分析資料，有效減少測量時間做更精准的定性與定量分析。
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