熱分析-DMA PEEK碳纖維複合材動態黏彈性測試

PEEK(聚醚醚酮，Figure 1)是工程塑料之一，是一種能夠熔融加工並且在結晶熱塑性聚合物中具有最高耐熱性能的材料。廣泛應用於電氣和電子工程，機械或汽車工業等領域，因為它在耐疲勞性，耐候性，耐溶劑性和阻燃性方面具有優異的性能。與現有的環氧樹脂複合材料相比，PEEK碳纖維複合材更容易成型，並且由於其高拉伸特性而具有更高的抗損傷性。此外，由於部分PEEK碳纖維複合材有可能在未來進行回收，因此應用開發將擴展為航太領域等尖端科技的材料。本篇技術檔即是透過DMA量測PEEK碳纖維複合材的動態黏彈性測量應用。

【測試方法】
實測樣品為長碳纖維向之PEEK碳纖維複合材，厚度為200um。使用Hitachi DMA7100搭配薄膜剪切(Film Shear)置具(Figure 2)，分別施加與碳纖維方向平行&垂直的應力(Figure 3.a)(Figure 3.b)

測量條件為室溫升溫至250℃，升溫速率為2℃/ min，進行5種頻率多頻掃描(0.5,1,2,5,10Hz)。典型的DMA在進行升溫多頻掃描測試時，需要分別針對溫度&頻率做溫度掃描&頻率掃描，極為耗時。 Hitachi DMA7100能在恒溫時，選擇最多13組頻率掃描；甚至在升溫過程中，透過Master Curve做最多5組的升溫頻率掃描曲線，進而透過軟體分析材料老化特性。

【測量結果分析】
Figure 4. Figure 5 分別為平行&垂直方向的測試圖，同時進行溫度&頻率掃描，顯示0.5~10Hz 5種頻率的G’,G”,Tanδ曲線。由圖中可以分析，G’在130-250℃有明顯的降低趨勢，同時G”. Tanδ也有明顯的Peak，這是由於PEEK玻璃轉移溫度所導致。而在150-170℃附近，PEEK的冷結晶導致G’上升，G”. Tanδ也能夠觀察到模數的變化。

Figure 6比較G’在不同方向(碳纖與應力方向)的差異，由圖中可以發現，垂直向的G’數值都高於平行向的G’，這是由於相較于垂直向，平行向的PEEK僅僅只有變形發生所導致。

Figure 7 為平行向二次升溫時G’. G”. Tanδ的測試結果：

Figure 8 比較了G’. Tanδ曲線在一次升溫(Figure 4)&二次升溫(Figure 7)時的差異，由圖中可以看出，不論在一次or二次升溫時，由於材料的玻璃轉移溫度， G’在140-170℃都有下降的趨勢，但可以發現愈往高溫，二次升溫時並沒有一次升溫時的結晶化訊號，此差異是因為熱歷史所造成的，也就是一次升溫後冷卻直到冷結晶完成，同時保持在結晶狀態。