熱分析-DMA 三種熱分析儀器測試玻璃轉移溫度Tg的原理與差異-DSC/TMA/DMA測試PMMA為例

三種熱分析儀器測試玻璃轉移溫度Tg的原理與差異-DSC/TMA/DMA

測量玻璃轉移溫度Tg (Glass Transition Temperature)方法的儀器有許多種，包括熱示差掃描卡量計DSC、同步式熱重/熱示差分析儀STA (TG/DSC)、熱機械分析儀TMA及動態機械黏彈分析儀DMA。以上都可以量測材料的Tg，只是量測的理論與方式並不相同，而同一材料的量測Tg溫度點也不同。以下利用三種熱分析儀DSC/TMA/DMA量測同一個標準品PMMA高分子材料的Tg玻璃轉移溫度差異。DSC (Differential Scanning Calorimeter) 熱示差掃描卡量計是利用材料在經過Tg時的吸熱特性來量測Tg玻璃轉移溫度，TG/DSC也是觀察高分子鏈開始運動時伴隨的吸熱現象來作為Tg的量測方法，如圖一。

▲利用 DSC熱示差掃描卡量計 量測PMMA的Tg點 (溫度為112°C)

TMA (Thermal Mechanical Analyzer)熱機械分析儀是利用材料經過Tg時其熱膨脹係數會瞬間增大的方式量測，藉由觀察高分子鏈開始運動時產生的運動範圍更大造成尺寸膨脹，分析瞬間膨脹造成的尺寸變化轉折點作為Tg的量測方法，如圖二。

▲利用 TMA熱機械分析儀量測 量測PMMA的Tg點 (溫度為100°C)

DMA(Dynamic Mechanical Analyzer)動態機械黏彈分析儀是利用材料經過Tg時高分子鏈運動產生其儲存模數E’(Storage Modulus)會開始下降，而損失模數E”(Loss modulus)則會上升，最後透過Tan Delta tan δ 的轉折點/反曲點來分析Tg，藉由觀察高分子鏈運動時所產生的強度下降來作為Tg的量測方法，除此之外同時也有以E”(Loss modulus)最高點作為Tg分析的方法，如圖三。