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- 技術原理 -
05.Aug.2024

熱分析-DMA 三種熱分析儀器測試玻璃轉移溫度Tg的原理與差異-DSC/TMA/DMA測試PMMA為例

文章-橫幅
 

 三種熱分析儀器測試玻璃轉移溫度Tg的原理與差異-DSC/TMA/DMA

 
熱分析測試玻璃轉移溫度Tg

測量玻璃轉移溫度Tg (Glass Transition Temperature)方法的儀器有許多種,包括熱示差掃描卡量計DSC、同步式熱重/熱示差分析儀STA (TG/DSC)、熱機械分析儀TMA及動態機械黏彈分析儀DMA。以上都可以量測材料的Tg,只是量測的理論與方式並不相同,而同一材料的量測Tg溫度點也不同。以下利用三種熱分析儀DSC/TMA/DMA量測同一個標準品PMMA高分子材料的Tg玻璃轉移溫度差異。DSC (Differential Scanning Calorimeter) 熱示差掃描卡量計是利用材料在經過Tg時的吸熱特性來量測Tg玻璃轉移溫度,TG/DSC也是觀察高分子鏈開始運動時伴隨的吸熱現象來作為Tg的量測方法,如圖一。
DSC-Tg量測方法
▲利用 DSC熱示差掃描卡量計 量測PMMA的Tg點 (溫度為112°C)

TMA (Thermal Mechanical Analyzer)熱機械分析儀是利用材料經過Tg時其熱膨脹係數會瞬間增大的方式量測,藉由觀察高分子鏈開始運動時產生的運動範圍更大造成尺寸膨脹,分析瞬間膨脹造成的尺寸變化轉折點作為Tg的量測方法,如圖二。

TMA-Tg量測方法
▲利用 TMA熱機械分析儀量測 量測PMMA的Tg點 (溫度為100°C)

DMA(Dynamic Mechanical Analyzer)動態機械黏彈分析儀是利用材料經過Tg時高分子鏈運動產生其儲存模數E’(Storage Modulus)會開始下降,而損失模數E”(Loss modulus)則會上升,最後透過Tan Delta tan δ 的轉折點/反曲點來分析Tg,藉由觀察高分子鏈運動時所產生的強度下降來作為Tg的量測方法,除此之外同時也有以E”(Loss modulus)最高點作為Tg分析的方法,如圖三。

DMA-Tg
▲利用 DMA動態機械黏彈分析儀 量測PMMA的Tg點 (Loss Modulusel 高點溫度是117.3°C Tan Delta 高點溫度是129.4°C)

總結以上三種熱分析儀器都可以量測Tg,同時也都有對應的ASTM美國材料測試標準方法,通常DMA所量測出來的Tg溫度最高,其次是DSC最後才是TMA,如圖四。
 
DSC TMA DMA-Tg量測方法
 
  TMA DSC DMA-Loss Modulus DMA-Tan Delta
Tg 100°C 112°C 117.3°C 129.4°C
 

因儀器量測的原理不同,而使Tg溫度結果差異的情況產生,其溫度差距可能高達10℃至30℃。但此屬正常且合理的現象,可因應材料特性或需要的特性來選擇合適的儀器量測。最後透過實驗數據我們可以了解到每種材料必須以相同的儀器及測量方法所分析的Tg結果才能產生相對的比較意義。


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