熱分析-DSC 熱分析應用 - PET 測試

目的：量測DTA以及DSC在熱分析中，相變化的差異
簡介：以往客戶時常會詢問TG/DTA在檢測時，DTA這個訊號線的表現，是否會因為TG/DTA這種複合式的檢測儀器，而造成在檢測時的Sensitivity不夠高，所以訊號線的表現不如DSC來的完整以及靈敏；因此我們做實驗，拿一個相同PET材料取下的sample來做比對，同時使用DSC & TG/DTA來做分析，在相同的測試條件下測量後所得到的訊號線，並分析兩條訊號線中的Tg、Tc、Tm、結晶熱、熔融熱。

一、儀器簡介
DSC(熱示差掃描卡量計)：為目前工業材料中常見的儀器，也是一般化工、材料的學術單位常用的設備，DSC可以量測材料的比熱、Tg、Tm、Td…….等等材料中常見的Spec，DSC在應用上除了針對研發時了解材料的化學性質，在一般品管檢驗中可確定進料的品質是否穩定，在熱分析中屬於一項基本款的儀器。

TG/DTA(熱重-卡量計雙重分析儀) ：除了有TGA的功能還兼具了DSC的效果，以往TGA的定位是在熱重損失的量測上，對於一樣未知的材料可以利用TGA對於不同溫度下的熱重損失比例去進行定量分析；如果加裝FTIR、MS、GC/MS儀器，還可以在成份分析上就可以進行定性分析

二、儀器規格:

機型	TG/DTA 7300
溫度範圍	常溫~1500°C
天平樣式	水平橫立式(Horizontal Differetial Type)
TG檢測範圍	±400 mg
TG RMS雜訊/敏感度	0.1µg/0.2µg
DTA檢測範圍	±1000µV
DTA 雜訊/敏感度	0.03µV/0.06µV
升溫速率	0.01~100°C/min
自動化冷卻組件	強力送風冷卻
冷卻時間	15分鐘內從1000°C降至50°C
樣品盤材質	白金、氧化鋁、鋁
最大取樣量	200mg
氣體	空氣、惰性氣體、真空(10)
氣體流速	0~1000ml / min
30個樣品自動取樣器	選購配件

三、量測材料及數據

A.樣品種類：PET塑膠(一般市售保特瓶的瓶口)

B.測量條件：

樣品重量	10.400 mg
起始溫度	25°C
結束溫度	300°C
升溫速率	10°C/min
訊號擷取時間	0.2s擷取一次
氣體	N2
氣體流速	100ml/min

C.量測結果 & 分析訊號

下方藍色的訊號線就是DSC做出來的訊號圖，而上方則是用相同條件下做出來的DTA訊號圖，X軸是溫度從25°C上升到300°C，Y軸是能量變化也就是所謂吸熱&放熱的反應變化。從上面這張圖可以看的出來Tg、Tc、Tm的在DTA的表現下與DSC其實差異不大，一般的樣品在DSC檢測出來的數據，TG/DTA也可以量測得出來，一般在檢視溫度點的方法有很多(Ex:On-Set、Off-Set、半高、半寬、反曲點)，我們本次實驗則是用On-Set點來比較。
以下是各個溫度點的表現

	DSC	TG/DTA	差異(絕對值)
Tg（℃）	72.73	71.65	1.08
Tc（℃）	119.85	125.24	5.39
Tm（℃）	226.55	226.09	0.46
結晶熱	-16.3	-15.9	0.4
熔融熱	25.6	21.8	3.8

從以上的表現中可以看出，TG/DTA的應用其實不只有熱重損失，在相變化的檢測上也是很穩定。

四、結論
利用PET的塑料材質，使用TG/DTA和DSC在實際量測的圖形以及數據上，差異不大；對於TG/DTA而言除了可以測量熱重損失，相變化的數據也可以測量，確實達到了二合一的功能。當TGA不再只是TGA的時候代表著創新，Sekio與科邁斯集團一直以來就是不斷的創造更多的可能，滿足更多需求從而針對本次的實驗，去驗證這樣的改變，經過這次的實驗可以確定TG/DTA的效果是可以被接受的。

若有任何技術問題或產品需求，歡迎與我們聯絡! (TEL: 02-89901779科邁斯科技)

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