熱分析-DSC 食品科學檢測技術-以焦糖及軟糖為例

隨著科技的開發與時代的演進，食用材料的研究已越來越精細，開發的等級也隨著時代的科學技術演進而提升，研究的方式也隨之提高，開發出來的產品充斥在我們的生活當中。近年來，食品開發呈現非常良好的發展，各家產品量不斷上升，新產品也不斷湧現，人們的食用要求也逐漸增大。正因為如此，對食品的開發及分析檢測技術的需求也越來越精密。我們該使用何種方式來強化並對食品做出詳細研究與檢測? 在眾多先進的研究分析方法中，最省時、快速、簡便、準確、所需樣品量最小的檢測方式就是熱分析法。




熱分析技術是適用於所有固體和液體化合物的穩定研究方法，然而在食品相關的研究篇幅及報導並不多見。近年來熱分析技術對於食用食品的熱性質研究、等級鑒別、合成新產品、純度分析等方面已經正同步進行，熱分析技術以分析速度快、樣品用量少、準確度高、再現性好、分辨度高等特性，用於研究食用食品方面產品已具有非常多的優越性。
熱分析技術在食品的合成、研究以及應用等領域將發揮越來越重要的作用，為進一步深入研究食用食品提供新的技術和理論基礎。近年來，熱分析技術在食品科學組合成分上的分析應用也逐漸受到重視。
        我們舉個貼近生活中的食品-ㄧ般市售焦糖與需咀嚼的蜪糖，兩個樣品實際應用DSC(熱示差掃描卡量計)及DMS(動態熱機械分析儀)來測試一般市面上的軟糖食品。





DSC-熱示差掃描卡量計測量條件:
        取10mg樣品放入開放式鋁制樣品內，進行加熱後冷卻，然後再二次加熱，並以升溫速率10℃/ min測試。可得到以下結果圖示:



DSC 分析結果：
        兩個測試樣品的主要成分都為澱粉與糖漿，圖示上顯示是升溫和冷卻過程中的DSC訊號線，並且清楚顯示主成分的玻璃轉移溫度。從此圖我們可以看出，接近室溫的升溫曲線及冷卻曲線分別出現吸熱峰及放熱峰，這些有可能是樣品中成分-油的熔融熱和結晶峰。而吸熱峰和放熱峰最清晰的樣本是焦糖，故相對於軟糖樣本來說，焦糖應包含了較多的油性成分在內。
DMS-動態熱機械分析儀測量條件: 使用了壓縮-正弦振盪模式，升溫速率為2℃/min，震動頻率設1Hz







DMS 分析結果：
        上張分析的DMS圖示中，虛線為焦糖、實線為糖果。兩種樣品的儲存模數（E'）約在0℃左右開始大幅下降。這很有可能是澱粉及糖漿的玻璃轉移溫度導致，此部份我們可以在DSC結果圖中看到。儲存模數（E'）經過玻璃轉移溫度後，即使溫度高於常溫，E'資料仍繼續朝下，此表示了油的熔點會使得糖果軟化。在約40°C左右，焦糖的E'值明顯比糖果還高，ㄧ般食用焦糖入口中，會因為較黏牙或咀嚼，較難久放在口中，從DMS圖中應可以解釋為什麼焦糖會比糖果較難久時間放置嘴裡。

結論分析:    
     任何一種材料在溫度變化時都會有物性上的變化，如膨脹收縮、軟化、交聯硬化…等等，為了探討食品在不同溫度下之物性現象，我們可以使用 DMS-動態熱機械分析儀。一般來說，材料受到自然界中力量(Force)、溫度(Temperature)以及頻率(Frequency)三種環境變化影響而改變其物理特性。施加大小不同的力量及頻率于材料時，材料特性都會有所不同；施力頻率高相較于施力頻率低時，材料要來得更為堅硬，相較之下，溫度的變化更為顯而易見，因為所有材料都同時擁有黏性(Viscosity)與彈性(Elasticity)的特性，不同材料其特性之差別只在於黏性與彈性的比例有所不同。

使用DMS分析食品，也會得到材料的模數與時間或溫度的變化圖，Tanδ= E”/ E'比值(損失模數/儲存模數)，當材料處於低溫時儲存模數(E') 、損失模數(E”)低，所以Tanδ也低。當材料隨著溫度開始升高，其性質開始變軟，儲存模數(E')下降，損失模數(E”)開始升高, 所以Tanδ值上升，Tanδ高的材料代表黏性行為較為明顯， Tanδ低的材料代表彈性行為較為明顯。當Tanδ達到最高點時, 一般我們定義為樣品的Tg 點。 因此在DMS 中最先得到的數據會是Storage Modulus-E’、Loss Modulus-E”及Tanδ三種資料圖，我們再利用此三種數據去發展，求得其他數據。
利用熱分析技術-DSC，應用於高分子材料或食品的特性溫度，分析材料合金熔煉後的析出過程、礦物的脫水反應、有機材料的熱聚合及硬化反應、陶瓷材料的相變化、玻璃材料的再結晶等領域，對原料進料檢驗、半成品及成品檢驗、分析方法開發及改善有很大的幫助。我們更可以得知各材料隨溫度變化的相變化、熔解溫度、熔解熱、玻璃轉移溫度、結晶化、硬化、比熱測量、酸化氧化誘導時間各種相轉變點等。




更可以藉由DMS-Tanδ曲線、Storage modulus、Loss modulus等各式曲線，説明我們初步瞭解材料的特性狀況，日本精工DMS能利用多樣化的變形模式來分析材料特性，提供各種形變的可能性，包括有彎曲、(單一或雙重懸臂梁、三點彎曲)、切變、薄膜切變、張力及壓縮。從纖維、微薄的膠片、彈性物體，熱塑性拉伸樣品、複合物乃至於膠狀材料等眾多結構及型式的樣本皆可使用DMS做測試，進而作為新材料開發研究的各種物性評估的有力依據。