熱分析-DSC 熱分析DSC應用-巧克力脂肪含量與特性檢測

脂肪是食品中擁有最高能量的營養素，同時也是三大營養素(脂肪、糖類、蛋白質)之一，食品中脂肪含量的高低是衡量食品營養價值的重要指標，在食品加工生產過程中，加工的原料、食物半成品、成品脂肪含量等等，對食品風味、組織結構、品質、外觀、口感等都有重要影響，故脂肪含量是食品生產中重要的控制指標。 20140611-1

脂肪是食品的主要成分之一；是甘油和脂肪酸所生成之酯，食品中的脂類主要包括脂肪(甘油三酸脂)及類脂質(脂肪酸、磷脂、糖脂及脂溶性維生素等)。大多數動物性、植物性食品都含有天然脂肪及類脂質化合物，而各種食品內所含脂量各不相同，其中以植物性及動物性油脂的脂肪含量最高，水果蔬菜類的脂肪含量最低。

近年來物理化學方法應用於油脂品質控制及油脂物性的研究主要包括油脂氧化穩定性檢測、油脂氧化程度監測，固體脂肪含量(SFC)和同質多晶現象的熔化結晶動力學，油脂加工過程的應用、生物柴油製備以及油脂微膠囊技術的研究等等。我們可實際用差示熱掃描技術對常見食品-巧克力中的油脂來做實際說明。

巧克力內是由可哥豆為主要成分加工而成，製作巧克力過程中從可哥豆獲得的天然食用油-可哥脂製成。可哥脂具有複雜的結晶性，可通過不同方式而結晶成多晶型脂肪，深深影響巧克力的物理特性。可哥脂是天然性植物油脂，也是一種獨特的食物產品，在化學成分和物性上擁有獨特特點，而非一般食用油脂所能比較。可哥脂是由多種甘油三酸脂組成，為乳黃色固體，具有同脂多晶體特性。目前已知可哥脂有6種已知晶型，根據熔點遞增依序為: I、II、III、IV、V、VI型。結晶類型數位越大，其熱穩定性結構越高。我們可以通過分析可哥脂結晶型態，更加確定巧克力性能，如耐熱性，貯存穩定性等特性，使其能夠製造出更高品質的巧克力產品。

測試樣品
測試樣品有三類，分為：牛奶巧克力、高可哥巧克力（86％可哥）、奶油巧克力。

測試條件

采二次升溫
溫度範圍：-50→60℃→50℃→60℃
升降溫速率：10℃/min
樣品重量：約5mg
樣品盤種類：開放式鋁盤

圖一、各巧克力一次升溫-DSC分析圖

圖1顯示出各巧克力的一次升溫DSC分析曲線。奶油巧克力的吸熱峰分別在在10.4℃和27.6℃；牛奶巧克力和高可哥巧克力的吸熱峰分別約在33.2℃和34℃。奶油巧克力中的熔化溫度相較於其他類型巧克力，是在較低溫度區域才有熔點產生。巧克力中較大比例的脂肪融化是發生在室溫（約25℃左右），這解釋了奶油巧克力為何會在常溫中有與眾不同的軟性特質與口感。在另一方面，如較大比例脂肪的融化溫度是高於室溫溫度，像牛奶巧克力及高可哥巧克力，這些類型巧克力是一放入口中，只能慢慢融化而非快速。

圖二、各巧克力二次升溫-DSC分析圖

圖二顯示出各巧克力的二次升溫DSC分析曲線。在DSC測試中，建議需做兩次以上升溫的重複測試，因第一次升溫DSC曲線會受到許多外在因素影響圖譜結果判定，主要是樣品內微量的水、殘留溶劑等雜質存在，或是加工條件等因素影響，使得第一次升溫的結果有些許干擾存在，所以需要進行重複升溫。可將第一次升溫作為測試樣品預處理，之後進行線性冷卻，再進行第二次升溫。

一次升溫: 呈現樣品最原始的訊息
二次升溫: 消除掉制程加工上的條件，探討材料本質。

我們將三種類型巧克力以10/min降溫速率至50℃，比較第一次和第二次升溫曲線，可以看出所有巧克力的熔融溫度都降低，並且仍有部分的巧克力熔化在室溫下，這表示整體巧克力融化溫度有發生很大變化。

Solid Fat Content(SFC)是評估脂肪的一種方法，通常採用核磁共振（NMR）來執行。此方法是用於評價脂肪的柔軟性及含量。我們可使用一個簡單分析方式-DSC分析融化曲線來進行近似于脈衝核磁共振建立的SFC曲線。

圖三、奶油巧克力-DSC &熔融積分曲線比對圖

圖三顯示出用於奶油巧克力的熔融DSC曲線比對熔融積分曲線。當熔融積分曲線約從-10℃出現固體脂肪含量降低時，比對熔融DSC曲線也是從-10℃出現熔融峰，可清楚出看到兩者關係，並且可從DSC曲線內標示出脂肪融化後的熔融熱，得到更進一步的訊息。

圖四、各巧克力-熔融積分曲線比對圖

圖4顯示出三種類型巧克力的熔融積分曲線。可以看出，奶油和牛奶巧克力的固體脂肪含量從負溫向高溫區域逐漸降低比例；高可哥巧克力，從負溫到室溫的固體脂肪含量比例並未有很大的變化，而是30℃左右迅速降低。高可哥巧克力較前兩者有較佳的硬脆性、口溶性及成型脫模性。

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食用巧克力的硬度，在常溫下的脆性與可哥脂硬度或固體脂肪含量有直接的關係，往常測量可哥脂硬度的最佳方法是使用脈衝核磁共振(NMR)檢測，但此方式必須將巧克力中的可哥脂做常溫下的制放數十小時後，使用NMR檢測可哥脂內的穩定結晶，但同樣測量目的一樣可以使用示差掃描熱分析法，測量對固體脂肪含量比率甚至多晶特性，對成品組織結構、硬度、光澤度和塑性溫度範圍等做進一步的探討。

DSC-示差掃描熱分析儀►

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