熱分析-DSC 熱分析的原理設計應用說明-DSC熱示差掃描卡量計
熱分析設備是研究材料的基本工具,舉凡高分子材料,陶瓷材料,金屬材料都會使用到熱分析儀,熱分析主要是施加幾個參數到材料上測試樣品反應。例如材料受到溫度影響物性會開始變化,材料開始熔融、軟化,隨之比熱變化、強度變化、體積變化、介電性會變化,熱分析就是借此發展出來。DSC (Difference Scanning Calorimetry)測試比熱變化,TMA (Thermal Mechanical Analyzer )測試體積變化、尺寸變化,DMA (Dynamic Mechanical Analyzer)測試強度及模數變化,DEA (Dielectrical Analyzer) 測試電性變化。
DSC (Differential Scanning Calorimetry)以設計方式可分為熱流式(Heat Flux DSC)及補償式DSC(Power Compensation DSC),各有其優點。熱流式DSC基線穩定,微小訊號較易取得,補償式DSC升降溫速度快,但基線不佳易造成微小相變化(Phase transition)看不到。
DSC應用 |
傳統DSC可以施加溫度,可以從低溫開始測試,借由吸放熱判斷材料的相變化。如玻璃轉移溫度Tg (Glass transition),熔融Tm (Melting point),熔融熱(Melting energy),交連溫度Curing point,交連能量Curing energy…只要反應伴隨吸放熱就可以被偵測到反應的狀況。
相變化點 (Phase Transition) | 熔點 (Tm)(Melting Point) |
玻璃轉移溫度 (Tg) (Glass Transition Temperature) | 熔點熱 (Heat of Fusion) |
冷結晶溫度 (Tc)(Crystal Temperature) | 交聯反應 (Curing Reactions) |
降溫結晶溫度 (Cold Crystal Temperature) | 活化能 (Activation Energy) |
結晶度 (Crystallinity) | 純度 (Purity) |
結晶半週期 (Crystal Period) | 材料比熱 (Material Specific Heat) |
氧化導引時間 (O.I.T)(Oxidative Induction Time) | 變質現象 (Denaturation) |
UV-DSC(紫外光-掃描式卡量計) |
目前DSC除了加熱外,也可以藉由曝光UV光來產生反應,借此發展出來UV-DSC (紫外光-掃描式卡量計),因為很多材料都是經由照射UV光來反應及交連,例如常見的UV膠、光學膠OCA、液態光學膠OCR、LCD框膠、ODF框膠…
新DSC已發展出來測試時除密閉測試外還可以直接透過CCD看到樣品變化狀況,最常見的就是樣品在不同溫度下顏色改變,不同溫度下結晶狀況改變,材料的失效分析,加熱降溫過程中顏色改變及黃化、黑化、焦化…這些在傳統DSC裡面是無法被解決的,現在透過Real View DSC功能可以被完整呈現出來。
DSC的溫控方式除了線性升降溫外也可以恒溫,做一般恒溫加工的模擬用,現在更因為考慮到材料的記憶及加熱歷史會被記錄下來,而開始改變溫度加溫方式讓溫度做非線性變溫,我們稱之為動態DSC ,常見的有MDSC (Modulated DSC), DDSC (Dynamic DSC), TMDSC (Thermal Modulated DSC),分離可以重複產生的訊號或是一旦加溫過後就消失的訊號,例如應力釋放及Tg玻璃轉移溫度都是吸熱而應力在Tg點後高分子鏈振動後才會釋放,所以兩訊號很常一起發生,但一般DSC無法分離此兩種訊號,無法判斷此時樣品出現什麼樣的變化,這就是TMDSC最適合使用的時機。
快速熱分析軟體High Way TA |
新型DSC除可以做準確測試外,還可做為模擬之用,例如做一般機械無法控制的慢速升溫,Eg 0.001℃/min 或作機械式無法控溫的高速升溫10000℃/min,以類比方式判斷快速或慢速反應樣品狀態及反應機構,此種功能稱之為快速熱分析軟體High Way TA。
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