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16.Nov.2016

熱分析-DSC 透過Hitachi Real View系統將熱分析視覺化


文章-橫幅

以一般的熱分析儀器來說,我們只能從例如DSC、TG、DMA等等訊號圖譜,來判斷「材料是否正在發生這種現象?」「出現這樣的訊號代表的意義是?」。但在Hitachi Real View system中,實現了熱分析設備可以即時觀察測量中的樣品狀態,將想像的世界”視覺化”。

直接觀察分析狀態
 

RV-DSC 發泡聚苯乙烯的量測實例

發泡聚苯乙烯(俗稱保麗龍,泡沫塑料)常被用於建築材料,具吸音、隔音、隔熱等效果,近來被大舉使用於中空樓板,此類型材料在恒溫的尺寸穩定性尤其重要,利用RV-DSC的功能,不僅得到材料吸放熱的資訊,更可以觀察到尺寸隨著溫度的變化。
 

透過Hitachi Real View system觀察發泡聚苯乙烯吸放熱數據




通常,聚苯乙烯在100 °C會發生玻璃轉移現象,上圖為100 °C持溫3小時的DSC及Real View影像紀Real View影像紀錄放大,樣品漸漸收縮錄。由DSC圖譜,我們可以觀察到DSC訊號有些微波動,但並沒有明顯的變化。右圖為Real View影像紀錄放大,可以明顯觀察到樣品漸漸收縮,因此綜合兩個訊號,我們可以得知DSC訊號所得到的波動,是由於樣品變形的過程,造成樣品與容器接觸狀態發生變化,所造成的訊號。


 





 

RV-TG/DTA Sn-Pb焊錫的量測實例

20161116-05通常焊錫當中的助焊劑,其主要功能為降低焊錫的熔融溫度,在較低溫度轉變為液體,覆蓋焊錫的表面,促進焊錫的濕潤性,並具有防止氧化的功能。除了透過TG及DTA訊號判斷焊錫添加助焊劑的差異,我們更可藉由Real View影像觀察外觀差異。

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由上圖可知,含有助焊劑的焊錫,在DTA訊號上可以觀察到焊錫發生熔融反應的吸熱峰(約180 °C),而在TG訊號線上則可以看到助焊劑因為熱裂解而減少品質(約150 °C~500 °C)。
 

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在Real View 的訊號當中可以看到,含有助焊劑的焊錫,在較低溫時有褐色液體流出,而因為流動的助焊劑增加了焊錫的濕潤性,因此可以透過Real View 圖像確認焊錫在高溫轉變為水滴狀態。而繼續升高溫度,助焊劑顏色轉黑,開始發生裂解。

20161116-08結晶性高分子對苯二甲酸乙二醇脂(PET),由於其具有尺寸穩定性、透明性、耐熱性等各方面特性的優秀性質,因此廣泛應用在飲料容器等包裝材料、薄膜基材、纖維等等。而DMA能夠得到材料隨溫度及頻率變化下材料模數的變化,對於材料微小變化如相轉變、玻璃轉移、結晶性等特性測量非常靈敏。由於一般的DMA的測量是關閉加熱爐進行,因此看到模數的變化,並沒有辦法知道是因為尺寸、顏色、抑或是形狀變化所造成。

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由測試結果可以得到,結晶性的PET隨著溫度上升,先出現玻璃轉移溫度,接著在更高的溫度發生熔融反應,而非結晶性的PET,玻璃轉移溫度過後,會有冷結晶現象發生,提升了材料的儲存模數(E'),由影像可知,由於PET結晶後分子規律性的排列,阻礙了光線的穿透,因此變為白色。
Hitachi 熱分析設備搭配即時影像觀測系統,透過爐體特殊設計的透明觀景窗,以及 CCD Camera 的影像紀錄,將一般熱分析設備只能想像樣品發生的變化“視覺化”。

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