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03.Oct.2022

質譜儀-Mass GC-MS使用軟性游離源(PI)進行脂肪酸分析-長碳鏈化合物定性的新方法

文章-橫幅
 
氣相質譜儀(GC-MS)通常使用電子游離法(El)使化合物游離,電子游離法是一種硬性的游離方法,我們通常使用質譜碎片圖進行資料庫搜索來鑑定化合物,然而,若是分析長碳鏈碳氫化合物,像是石油、脂肪酸、蠟等等,El會讓碳氫化合物產生一模一樣的碎片,使定性不易。脂肪酸甲酯(FAME)是脂肪酸經甲基酯化後的產物,作為測定食品中脂肪含量的標準品,不飽和脂肪酸具有雙鍵,隨著雙鍵數量增加(更不飽和),在El游離源中會更不容易看到分子離子。日本電子(JEOL)首創軟性游離源-光游離源(PI),它使用較低能量的UV光讓化合物游離,這樣的好處是化合物的分子離子比較明顯,分析碳氫化合物不會產生重複且相同的碎片。本文中,我們使用El和PI測定FAMEs的混合標準品,以檢測分子離子。
 

 結果

圖1為EI和PI游離源分析37種脂肪酸甲酯的TIC圖,37種脂肪酸皆完整分離,其中,PI游離源的相對強度較EI弱,但仍可透過增加樣品體積或更改分流比的方式,達到和EI差不多的感度。圖2為碳二十不同的多元不飽和脂肪酸質譜圖,在EI圖譜中,隨著不飽和程度越高(雙鍵越多),分子離子越不明顯,且四種C20不飽和脂肪酸都產生相同且重複的碎片,無法分辨化合物,PI圖中保留了分子離子,得知分子離子可讓定性結果更加準確。
 
EI及PI分析37種脂肪酸甲酯的TIC圖
▲圖1 EI及PI分析37種脂肪酸甲酯的TIC圖

多元不飽和脂肪酸的EI及PI質譜圖
▲圖2 多元不飽和脂肪酸的EI及PI質譜圖

 結論

長鏈的碳氫化合物結構類似,以一般的EI游離化方法會使碳鏈的斷鍵位置相同,造成一樣的碎片產生,或是分子離子很小或甚至沒有,讓定性變得困難,軟性游離源PI在碳氫化合物定性上,比起一般EI游離源,可得到明顯的分子離子的資訊,使長鏈碳氫化合物的定性變的容易,結果也更為正確。

 
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