- 技術應用 -
22.Jul.2014
質譜儀-Mass GC/MS針對VDA規範進行車內VOCs檢測
為了確保汽車、室內空氣品質,已有許多針對揮發性有機化合物(Volatile Organic Compounds/VOCs)濃度與測試方法的規範,如: JASO M902, VDA-278,VDA-277, HJ/T 400-2007…等。除了使用頂空(Headspace)-GC/MS檢測VOCs,面對需要高靈敏度的樣品會採用熱脫附進樣(TD-GC/MS),日本JASO M902就是採用樣品袋法(sample bag)後再使用TD-GC/MS分析。由於TD-GC/MS需要較多的人力與花費,若採用高感度的多次頂空萃取方式,減少分析的手續也大幅改善傳統頂空進樣的缺陷。
一般材料/塗料VOC檢測,由於樣品體積小或是不需要很高的檢測感度,通常會使用頂空進樣再串聯GC/MS檢測。若樣品尺寸過大,或是需要高感度的偵測極限,這時需要採用熱脫附進樣方式進行分析,而JASO M902, VDA-278等規範也是採用熱脫附進樣。熱脫附裝置是將樣品加熱所產生的氣體連續通入特殊吸附管中,達到吸附與濃縮的目的,之後再加熱脫附,將脫附的氣體導入GC/MS分析(圖一)。
圖一:TD-GC/MS運作方式
在TS67-0405和JASO M902中,是使用熱脫附進樣,但並非直接將樣品置入熱脫附裝置中的樣品室,而是先用樣品袋法處理樣品。
樣品袋法是將樣品放入大體積的採樣袋,填充氮氣或氦氣之後密封,進行加熱。加熱過後,在將採樣袋中的氣體經由抽氣裝置導入脫附管中進行吸附,之後進行TD-GC/MS分析(圖二)。
圖二:Sample bag method-樣品袋法流程
相較于傳統頂空進樣(Headspace),TD熱脫附方式能夠達到較高的靈敏度以及良好的再現性,但需要較多的設備和花費,因此若能提高頂空進的靈敏度以及解決再現性殘留問題,就能以簡便的頂空進樣方式進行偵測。
圖三:使用JEOL Strap HS-GC/MS進行汽車篷頂材料VOCs檢測
將汽車篷頂材料取下一小部分(約7mm2),加熱至65度,使用JEOL日本電子高感度頂空進樣系統,進行HS-GC/MS檢測(圖三)。利用GC的分離,得到許多脫附的氣體成分(圖四)。由於高靈敏度的表現,低濃度的成分也能偵測與良好的再現性。除了定性分析,定量分析利用多次萃取(圖五)也有一定的穩定性與準確度。
圖四:經HS-GC/MS進行汽車篷頂材料VOCs檢測後GC/MS圖譜
圖五:多重頂空萃取法(MHE)-應用於甲苯定量的表現
VDA規範中,VDA-278採用TD熱脫附法而VDA-277是使用頂空進樣方式。兩種進樣方式都可以使用,通常為了高靈敏度與良好的再現性會採用TD法,但手續較為麻煩。現在使用高靈敏度與再現性良好的頂空進樣(MHE),則可以解決以上的問題,並得到良好的分析結果。
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