質譜儀-Mass TG-Mass應用之有機無機複合材料鑒定：定性與定量分析

奈米材料已有數十年的發展，為了增加材料的功能性，研究人員利用不同的合成方法，將無機物與有機物製成新的材料，各取兩者所長，應用于生化、光電、環境等產業。這邊提到的有機、無機複合材料，是不易利用一般物理的方式加以分離，為兩者之間具有較強作用力或鍵結的。因此要如何對這種有機無機複合材料進行定性與定量的分析討論，便是製成材料之後的另一項課題。

複合材料的分析

若以有機物的分子量來區分，可以分成高分子材料與一般小分子化合物，前者是將高分子材料與無機物進行機械性方式或脫層、插層等方法進行改質；後者通常是希望將顆粒或微米、奈米級材料，在溶膠－凝膠法時(Sol-gel)進行表面改質與修飾，將無機材料表面帶有有機官能基。為了確定複合材料的化性組成(定性) ，通常會使用FT-IR或其他光譜方法確認無機材料中帶有欲修飾的有機質。定量的部分，可以利用元素分析或是熱重分析等方法來推斷複合材料中有基質與無機質的比例。

TG-MS 應用於有機無機複合材料分析

複合材料進行熱重分析之後，得到不同溫度區間與熱重損失(wt%)的關係(圖一)。在熱重分析溫度區間無機材料本身為熱穩定為前提之下，一百多度內的熱重損失通常為水氣、吸附氣體或溶劑等物質(圖一，A)。隨著溫度上升，修飾劑會釋出或發生熱裂解現象(圖一，BC)。

若複合材料組成較為複雜，或是需要定量時，只靠TG熱重損失來確定材料組成是有點困難的，必須要對加熱過程中產生的氣體進行成分分析，指認出不同溫度下材料所產生的脫附或熱裂解氣體(圖二)。在圖二中，是將質譜儀分析氣體的結果與TG熱重損失的資料加以結合，如此一來便可瞭解材料中何種組成發生熱重損失。

圖二，是一種無機礦物質將有苯環結構的化合物混合，在起初升溫的時候，會有表面水氣脫附。約180°C左右，材料有熱重損失，利用質譜分析氣體發現應是插層劑脫附而出；材料將近400°C之後，有劇烈的熱重損失現象，利用質譜分析該段逸氣，其成分應為製成中混合的有機物。

溫度高於目標物脫附溫度時發生的熱重損失現象，代表該物質可能與無機物有較強的作用力或形成鍵結，才會使得目標物能在較高的溫度釋出。因此，在研究有機無機複合材料的複合現象時，可以利用熱重分析觀察複合材的熱重損失現象，再搭配質譜儀串聯分析逸散氣體得知熱重損失成分，得到有機無機複合材料的吸附比例與具有作用力的組成比例，且無須樣品製備，在尋找製成條件時是相當方便的一種分析方法！

20161107-04