質譜儀-Mass 使用GC-MS/MS三重四極杆質譜檢測菠菜之中的農藥殘留

食品安全在全世界都被認定是一個日益重要的議題，因此許多國家對於食品的農藥殘留控管都有自己的法規去規範。 臺灣區於2018年開始，農藥殘留檢測項目由原本的310項增加到373項，擴大控管的農藥種類，也依照不同的農作物訂出0.01-0.05 ppm的極限值，所採用的檢測方法為多重殘留分析方法， 使用快速萃取芳法搭配質譜儀一次進行數百種農藥的檢測方法。 JMS-TQ4000GC為JEOL最新的GC-MS/MS串聯式質譜系統(三重四極杆氣相層析質譜)，在q2碰撞空間中具有獨特的離子的累積及瞬間射入離子之功能(storage/ejection mechanism)，因此能夠實現高靈敏度及高選擇性，且此JMS-TQ4000GC可以設置多達36,000對離子對transition，能夠同時檢測多種的農藥，在這篇應用中，使用JMS-TQ4000GC進行菠菜的農藥殘留之定量。

【分析方法】
使用FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation (PL series)的農藥標準品，稀釋至檢量線使用1、5、10、50及100 ppb的濃度，PEG 300作為避免農藥在經過GC injector進行熱分解反應。 樣品前處理採用AOAC 2007.01萃取方法萃取15 g的菠菜，處理完之萃取液與100 ppb之標準品以9:1方式混合，並進行150種的農藥進行定量分析，儀器之分析方法條件如表1.所式。

儀器 Instrument	JMS-TQ4000GC (品牌JEOL)
GC	Column	VF-5MS(30m X 0.25mm, 0.25μm)
	Inlet	250℃, Splitless, 2μL
	Oven Temperature	50℃(1 min)-(25℃/min)-125℃-(10℃/min)-300℃
	Carrier Gas	Helium, Constant flow: 1.0mL/min
MS	Ion Source Mode	EI(+),70eV,50μA
	Acquisition Mode	peak dependent SRM

▲ 表1.分析方法
【分析結果】
圖2.為150種農藥的SRM層析圖，擷取4種農藥為例Atrazine、Triallate、Phorate及Chlorpropham，圖2. (A)為菠菜萃取液之EIC圖譜，圖2. (B)為菠菜萃取液添加 10 ppb標準品之EIC圖譜。 串聯式質譜MS/MS具有高品質選擇性，在檢測農產品這種複雜樣品時不會受到污染物的影響。 如表2.所示，定量了菠菜萃取液中的150種農藥(N = 5)，可以看到在JMS-TQ4000GC系統具有良好的穩定度，所有定量結果之變異係數CV皆落在10%或更低，以及此分析方法有很好的回收率，回收率落在70-120%。

綜合以上結果，證明了JEOL所開發的JMS-TQ4000GC串聯式質譜儀(三重四極杆氣相層析質譜)對於農藥分析的有效性，此系統具有超高速度、靈敏度以及穩定度。
 
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