質譜儀-Mass 穿戴式產品中二甲基甲醯胺DMF檢測(ISO/TS 16189)-氣相層析質譜儀GC-MS
二甲基甲醯胺(Dimethylformamide，N,N-Dimethylformamide，DMF， DMFa，CAS No. 624-49-7)為一低揮發性的有機溶劑，常做為工業用溶劑及製藥產業之，應用相當廣泛，工業上用於低聚合物製成，如塑膠、橡膠、聚氯乙烯PVC、聚氨酯PU塗層、合成皮synthetic leather及壓克力纖維acrylic fibers等的溶劑。DMF(DMFa)有一定的危險性，大量吸入、食入或是長時間接觸人體皮膚，可能會引起肝臟受損、消化道症狀及中樞神經受損等。
目前DMF(DMFa)根據REACH法規被新增為高度關切物質(SVHC)，美國加州65化學物質清單也於2017年7月新增，現今ISO/TS 16189國際標準為鞋類材料中DMF(DMFa)測試及定量方法，知名大廠如NIKE及Apple的會與皮膚接觸之穿戴式產品，皆使用此方法控管其中的DMF(DMFa)化合物，在需長時間接觸皮膚的產品中皆須注意殘留量，如鞋類、手工具握柄、錶帶及手套等。
德國有害物質委員會 (German Committee on Hazardous Substances, AGS) 和德國藍天使生態標籤(German Blue Angel ecolabel) 共同制定的鞋及手套中DMF標準為10ppm. Apple公司要求產品DMF (Dimethylformamide) 必須控制在< 0.1ppm意即不能使用。
▲日本電子JEOL氣相層析質譜儀 JMS-Q1500GC
根據ISO/TS 16189方法，使用超音波萃取搭配氣相層析質譜儀(GC-MS)作為測試方法，用於檢測產品中DMFa殘留量，控管有害物質的使用以利消費者的健康。
| 分析方法 |
具有高靈敏度及穩定性的日本電子JEOL氣相層析質譜儀JMS-Q1500GC在進行定量測試時，能有很好的優勢，搭配簡易的分析軟體Escrime，可以輕鬆且有效地進行資料的定性及定量。使用ISO/TS 16189方法進行樣品前處理，樣品裁切成3 mm碎片並加入MeOH進行浸泡，以70℃溫度進行超音波萃取1小時，萃取液過濾後即可上機進行GC-MS測試。圖1.為5個濃度標準品所建置的檢量線，在絕對定量中相關係數可以達到0.9998，因此具有良好的線性及穩定度，多次測試標準品也未造成層析滯留時間的偏移。
▲圖1.(a)五種濃度的DMFa標準品之檢量線; (b)標準品重疊之圖譜
| 分析結果 |
JMS-Q1500GC可同時保留SIM及Scan模式，圖2.為1 mg/L DMFa標準品在Scan模式下的檢測結果，其中可以觀察到4分鐘以前為的peak為溶劑，以及滯留時間約為05:52分鐘的DMFa，挑選特徵離子時選擇強度較強的m/z 73作為定量離子，訊號次之的m/z 44作為定性離子。
▲圖2.1 mg/L of DMFa standard (a) Chromatogram ; (b) Spectrum.
此實驗方法之MDL約為10 ng/mL，超音波萃取法搭配JMS-Q1500GC具有良好的靈敏度，圖3.為PU樣品的萃取液之SIM模式結果，定量結果樣品顯示有8.3 mg/L的DMFa。可根據不同的限制法令來訂定限制的值，確保能夠有效地進行品質控管。
▲圖3.PU皮革樣品萃取液之層析圖語(a) TICC ;(b)定量離子m/z73 ;(C)定性離子m/z44
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