質譜儀-Mass 鋰電池負極材料不同製備方法的差異分析

鋰電池(Lithium-ion battery)為一種能夠重複充電使用的二次電池，主要作用原理如圖1.所示，鋰離子會在正極和負極材料之間移動，當充電時鋰離子會從正極材料往負極材料移動，反之當放電時鋰離子會從負極材料往正極材料移動。當負極材料能夠容納的鋰離子越多代表能擁有更多的電能，材料的穩定性就會是一項重要的分析目標。

熱重質譜儀系統 (TG-MS)，將樣品加熱並同時監測重量損失與能量變化，將其與質譜儀串聯可對升溫過程中所產生的氣體進行定性分析，能夠一次瞭解材料在加溫過程中的變化。熱裂解GC-MS系統 (Py/TD-GC-MS)，將熱裂解儀(Pyrolyzer)與GC-MS結合，可藉由熱裂解儀裂解有機化合物經由GC-MS進行分離及檢測，在質譜MS方面日本電子JEOL所開發的JMS-Q1500GC系統能夠支援材料分析時的大量氣體進樣，具有高通量的四極柱才能確保分析物訊號不損失，保留材料分析的所有訊號。

此篇研究分析了兩個鋰電池負極的石墨樣品，兩個樣品在制程上稍微有些不同，分別為樣品A與樣品B。樣品A在TGMS測試下的結果如圖3.所示，可以觀察到TG主要有三段熱重損失，分別約為40-250度、250-400度及400-950度，在MS的TICC圖譜也觀察到主要三個區段有訊號產生，根據TGMS觀察到的三個區段分別進行逸散氣體的鑒定如圖4.，第一個區段(約40-250度)，為m/z 18的水氣，第三區段(約700度之後)，為一些二氧化碳及一氧化碳的產生，至於中間區段(約290-370度)，如圖4.(b)所示，擷取質譜圖訊號出來可以明顯觀察到有少量化合物，但因含量太少以及多種化合物迭加在一起因此難以鑒定。

因在TGMS系統中溫度290-370度區段的圖譜難以鑒定，因此使用Py/TD-GC-MS進行測試，Py設定single-shot 400 cel (1min)，把樣品A 400度以內之逸散氣體搜集並進行GC分離鑒定，因有經過Py搜集以及GC層析可以濃縮化合物並進行分離鑒定，結果如圖5.所示，可以觀察到少量化合物為雜環類，可能為石磨加熱時脫附出來或未鍵結完全而產生的。

結合兩種方法TG-MS及Py/TD-GC-MS，可以同時獲得樣品的物性資訊以及化性資訊，如圖9.所示，樣品A及樣品B在重量損失的量有些差異，樣品A具有約12%的水氣在40-25度範圍產生，約4%的少量有機化合物產生(主要為雜環芳香烴類)在溫度約250-400度範圍產生，最後有大量約40%的CO2, CO產生在約700度之後，樣品B具有約12%的水氣在40-250度範圍產生，會有約10%的少量有機化合物產生在溫度約250-400 度範圍產生，最後有大量約40%的CO2, CO產生在約700度之後。在一致的升溫條件下，樣品B產生較多量的雜環類，代表熱穩定性相較於樣品A較差，因此從這些材料分析的資訊可以進一步改良我們的產品。

材料的分析對很多產業都是非常重要的一環，進行材料的測試及分析可以得到原料或產品的訊息，得到這些資訊可以説明材料的研發、材料的設計、產品的監控及製成的控管等，因此有效的材料測試方法及工具即為很重要的一環，熱重質譜儀系統 (TG-MS)及熱裂解GC-MS系統 (Py/TD-GC-MS)皆是非常有效率的工具，質譜JMS-Q1500GC具有很好的靈敏度、分析能力、高通量能夠支援材料分析。

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