RoHS 2.0 RoHS 2.0/3.0塑化劑及溴阻燃劑同步快篩檢測-熱裂解氣相層析譜儀
由歐盟所立法制定的有害物質限令(Restriction of Hazardous Substances Directive,RoHS),該標準已於2006年7月1日開始正式實施,主要目的為電機與電子設備中有害物質的限制,進而保護人類的健康及環境的防護。國際電子電機委員會(International Electro technical Commission,IEC)於2008年發表IEC-62321測試方法,其中的10個部分(IEC-62321-1, -2, -3-1, -3-2, -4, -5, -6, -7-1, -7-2, -8)已在2017年3月前完成出版。目前稱為R0HS 2.0/RoHS 3.0/RoHS 4.0正式來說是第二個版本RoHS 2.0 or RoHS II,中間因為豁免部分也更改數次,2020目前控管的有害化學物質為10種(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯苯、多溴聯苯醚、4P四種塑化劑DEHP, DBP, BBP, DIBP) ,法規中制定了有害化學物質的測試方法以及限制濃度。
現今IEC檢測多溴聯苯PBD、多溴聯苯醚PBDE的方法是以XRF進行快篩,快篩步驟有檢出高量Br溴時再使用GC-MS進行精密檢測,如圖1.所示,IEC在2020年新版的IEC-62321-3-3,內容為使用Py/TD-GC-MS作為快篩方法同時檢測電子材料中聚合物Polymer的多溴聯苯PBD、多溴聯苯醚PBDE及磷苯二甲酸酯Phthalate(4P四種塑化劑DEHP, DBP, BBP, DIBP)。
日本電子JEOL氣相層析質譜儀(JMS-Q1500GC)搭配熱裂解儀,能夠有效地同時檢測多種溴阻燃劑及塑化劑,在一般Quadrupole中難以檢測的高分子量PBDE,JMS-Q1500GC具有寬廣的動態範圍及強大的真空能力,採用大型雙曲線四極柱以及高通量的渦輪真空幫浦,因此能夠在高分子量化合物依然能保有很好的靈敏度、解析度、峰型及真空度。
圖1. Working programmed of IEC 62321-3-3.
分析方法及結果 |
圖2. TICC of PBDE and phthalates.
同時快篩檢測塑化劑及溴阻燃劑的步驟簡單快速急易操作,此應用方法能針對7種塑化劑及11種溴阻燃劑進行分析,秤取約0.5毫克的基質之塑化劑及溴阻燃劑,裝入樣品杯之中秤重進行檢測,層析結果如圖2.所示,同時使用Scan mode及SIM mode,保留Scan mode當有污染物時,能夠從中鑒定干擾物並同時能夠進行目標化合物的定量,JMS-Q1500GC的引入是透鏡Draw-in lens及pre-filter系統能大大的提升靈敏度,以及具有快速的資料獲取速度,代表同時存在Scan mode時有同時能夠擁有高靈敏度。
結果顯示,在檢測高分子量之PBDE時也能夠維持很好的靈敏度及峰型,且也能同時使用相同條件及column進行塑化劑及溴阻燃劑的分離並定量,且只需約15分鐘即可分離所有的化合物,樣品只需裁切很微小就能夠進行分析,這樣的方法能夠大大的減少了分析已及樣品處理的時間,搭配高效能的JMS-Q1500GC可以快速有效的進行分析。
Refrence
1. International Electrotechnical Commission
2. International Symposium on Analytical and Applied Pyrolysis
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