- 技術原理 -
30.Oct.2012
熱分析-TGDTA 熱分析技術-TG/DTA水泥進料檢測
水泥，普遍在我們的生活中出現，無論是鐵路、電力、道路、橋樑、軍事及一般土木建築工程都會使用到水泥，是屬於膠結性材料。依照性質的不同，可區分為水硬性水泥與非水硬性水泥；種類則是非常繁多，大致可分為矽酸鹽水泥、硫水泥、氧氯水泥、高鋁水泥及瀝青水泥等。
以下我們使用矽水泥的製造水泥的製造: 煆燒+研磨
▲ 適當比例的石灰岩+黏土原料
▲ 磨細混合後→高溫煆燒成熟料
▲ 熟料+石膏加以研磨成粉，即為水泥酸鹽類水泥來做實驗介紹。
水泥的原料在生產過程中經過高溫時會產生脫水、脫酸等現象，經由液化溫度而生成熟料。不同種類的水泥在水化過程中得到的水化產物是不同的，即使是同種水泥，由於原料比例、生產或水化過程的環境等條件不同，所得到的液化產物品種及數量也大不相同。不同比例調成的水泥產物會直接影響在加熱過程中脫水、分解的溫度，以下為TG/DTA曲線上矽酸鹽類水泥在不同溫度中的吸熱峰及反應熱：
我們可以從TG/DTA圖中瞭解，在113.1℃出現吸熱峰，並從TG圖中可看出同時出現0.7%的熱重損失，這是液化樣本脫水的過程。持續對樣本加熱，在442.3℃會出現氫氧化鈣脫水生成氧化鈣(Ca(OH)2→CaO + H2O)、667.9℃碳酸鈣開始分解，矽酸鹽水泥在加熱過程當中都伴隨著不同程度的熱重損失。 679.2℃的吸熱峰應是發生晶型轉變的吸熱峰，從TG圖中我們可以看出，在發生晶型轉變的時候，並未有明顯的重量損失。
矽酸鹽類水泥中可分為五種主要的複合物: 矽酸三鈣、矽酸二鈣、鋁酸三鈣、鋁鐵酸四鈣、石膏。矽酸鹽水泥一旦調成水後，石灰會迅速溶解在水中，C3A、C4AF和C3S會很快的液化，而C2S會較慢水化。
矽酸鹽類水泥水化ㄧ般反應式如下:
C3A＋3 CH2＋26H → C3A‧3C‧H32
C3A‧3C‧H32＋2C3A＋4H → 3C3A‧C‧H12
C4AF＋x‧CH2＋y‧4H → 鈣釩石＋單硫型鋁酸鈣
ㄧ般矽酸鹽類水泥水化的主要產物是液化矽酸鈣、氫氧化鈣、水化硫鋁(鐵)酸鈣固熔體和水化鋁(鐵)酸鈣固熔體。近年的水泥研究發現，如增加C3S 則水化熱較多，而初起強度發展增快；增加C2S會使得水化反應變慢，但較利於水泥的晚期強度。
另ㄧ方面，相同批號的原料我們也可進行進料檢測，隨著原料加熱，可藉由TG/DTA曲線觀測出原料的反應熱變化，進而做進料檢驗，以下用普通矽酸鹽類水泥做說明:
水泥原料-1：
水泥原料-2：
由以上兩張不同天數後的水泥料低溫TG/DTA圖可發現，反應熱範圍假設在95℃~130℃，水泥-第一天進料總反應熱為29.1uV/mg；水泥-第二天進料總反應熱為30.3uV/mg，即使是相同批號原料，隨著水化時間不同，都會有著略微不同的反應熱產生，隨著水化時間延長，此吸熱峰會更明顯，反應熱也會增大，可能影響內部穩定性及水化後產物。故水泥內水蒸氣的蒸發促進熟料逐步水化，吸熱反應的多寡關係直接影響到水化時間，反應熱會影響到抗壓強度，我們可借此依據做為水泥進料的檢驗。
總合以上所述，藉由DTA曲線及TG曲線，我們瞭解反應熱狀況。如擁有不同原料比例的水泥，來觀測材料加熱變化，確定樣品的熱穩定性，進而改良水泥狀況。 熱重和熱示差分析方法是可以用於確定水泥的水化產物種類，水化後的產物在加熱過程中轉變的溫度範圍、熱效應以及研究水泥水化的過程、水化速率等等。熱分析方法在水泥進料及檢驗上可得到愈來愈多的應用與功效。
◆熱重/熱式差分析技術研究水化溫度及進料改良
TG/DTA7300 各種熟料礦物和水泥的水化速度可以使用水、水化熱或水化深度等方法來做測驗，無論是水化溫度觀測或原料檢測等，使用SII- TG/DTA 7000 series熱重/熱差示分析儀是一種相當有效益的方法。 SII-TG/DTA 7000熱分析儀採用雙臂水準式設計，環境的震動可藉由參考天平臂扣除，故此種設計的基線必定較為穩定，對於微小的重量變化也可以偵測到且不會被基線遮蔽。另外也可由雙秤臂下方熱電偶感測器的溫度差來測出DSC訊號，此設計目的在於降低氣體擾動及環境震動的影響，並且可以同時取得 TGA-熱重及DSC-熱示差的訊號
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