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- 技術原理 -

17.Oct.2007

X-ray螢光-XRF 水中六價鉻檢測方法─比色法

水中六價鉻檢測方法─比色法

中華民國九十一年十一月二十八日環署檢字第0910083647號公告
自中華民國九十二年二月二十八日起實施
NIEA W320.51A

一、方法概要

　　在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反應生成紫紅色物質，以分光光度計在波長540 nm處，量測其吸光度並定量之。

二、適用範圍

　　本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中六價鉻之檢驗，採用1公分樣品槽時檢量線範圍為 0.1 ～1.0 mg/L；採用 5 公分樣品槽則為 0.01 ～ 0.1 mg/L。

三、干擾

	（一）	當鐵離子之濃度大於1 mg/L時，會形成黃色Fe⁺³，雖然在某些波長下會有吸光值，惟干擾程度不大。六價鉬或汞鹽濃度大於200 mg/L、釩鹽濃度大於六價鉻濃度10倍時，會形成干擾；不過六價鉬或汞鹽在本方法指定的pH範圍內干擾程度不高。另若有上述干擾的六價鉬、釩鹽、鐵離子、銅離子等水樣，可藉氯仿萃取出這些金屬生成的銅鐵化合物（Cupferrates）而去除之，惟殘留在水樣的氯仿和銅鐵混合物（Cupferron）可用酸分解。
	（二）	高錳酸鉀可能形成之干擾，可使用疊氮化物（Azide）將其還原後消除之。

四、設備及材料

	（一）	pH計。
	（二）	分光光度計，使用波長540 nm，樣品槽光徑可選用 1或5或10 公分，以能檢測出正確數據為原則。
	（三）	玻璃器皿：勿使用以鉻酸清洗過的玻璃器皿。
	（四）	分析天平：可精秤至0.1 mg。

五、試劑

	（一）	蒸餾水：二次蒸餾水。
	（二）	0.2 N硫酸溶液：以蒸餾水稀釋17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
	（三）	二苯基二氨溶液：溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），儲存於棕色瓶，本溶液如褪色應棄置不用。
	（四）	濃磷酸。
	（五）	濃硫酸：18 N及6 N。
	（六）	鉻儲備溶液：在1000 mL量瓶內，溶解0.1414 g 重鉻酸鉀（ K₂Cr₂O₇ ）於蒸餾水，稀釋至刻度：1.0 mL相當於0.05 mg Cr。
	（七）	鉻標準溶液：在100 mL量瓶內，稀釋10.0 mL鉻儲備溶液至刻度；1.0 mL相當於0.005 mg Cr。

六、採樣及保存

　　採集至少300 mL之水樣於塑膠瓶內，於4℃暗處冷藏，保存期限為24小時。

七、步驟

（一）

水樣處理及測定

1、

加入約0.25 mL的濃磷酸，並先以濃硫酸調至偏酸後，再以0.2 N硫酸溶液及pH計，調整水樣之pH至1.0 ±0.3。

2、

取水樣100.0 mL或適量水樣稀釋至100.0 mL，加入2.0 mL二苯基二氨溶液，混合均勻，靜置5～10分鐘後，以分光光度計於波長540 nm處讀取吸光度，並由檢量線求得六價鉻濃度（mg/L）。

<注意>	若經上述步驟稀釋至100.0 mL 溶液成混濁狀態，則在加入二苯基二氨溶液前讀取吸光度，並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。

（二）

檢量線製備

1、	精取適當之鉻標準溶液，由高濃度至低濃度序列稀釋成七組不同濃度（含空白）之檢量線備製備用溶液。如：0.0，0.1，0.15，0.25，0.5，0.75，1.0 mg/L，或其他適當之序列濃度。
2、	依步驟七（一）操作並讀取吸光度，以標準溶液濃度（mg/L）為 X 軸，吸光度為 Y 軸，繪製一吸光度與六價鉻濃度﹙mg/L﹚之檢量線。

八、結果處理

　　由樣品溶液測得之吸光度，代入檢量線可求得溶液中六價鉻濃度（mg/L），再依下式計算樣品中六價鉻濃度。

A = A’×F

A
A’
F

：樣品中六價鉻之濃度（mg/L）。
：由檢量線求得樣品溶液中六價鉻之濃度（mg/L）。
：稀釋倍數。

九、品質管制

	（一）	檢量線：檢量線之相關係數應大於或等於 0.995。
	（二）	空白分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析，空白分析值應小於方法偵測極限之二倍。
	（三）	重覆分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次重覆分析。
	（四）	查核樣品分析：每十個或每一批次之樣品至少執行一個查核樣品分析。
	（五）	添加標準品分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次添加標準品分析。

十、精密度與準確度

　　某實驗室進行三種分析，其一以 0.5 mg/L人造海水品管樣品進行五次分析，得到其標準偏差為 0.030 mg/L，其平均回收率為 95.6％；其二以 0.01 mg/L 品管樣品進行九次分析，得到其標準偏差為 0.001 mg/L，其平均回收率為 100.0 ％；其三以 0.05 mg/L品管樣品進行十次分析，得到其標準偏差為 0.004 mg/L，其平均回收率為 101.6 ％；分別詳如表一、表二及表三。

十一、參考資料

　　American Public Health Association ， American Water Works Association & Water Pollution Control Federation ，Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater，20^th ed. Method 3500B ,pp3-66~3-68， APHA ，Washington，D.C，USA，1998.

註：本檢驗廢液，依六價鉻廢液處理原則。

表一含六價鉻人造海水基質水樣之精密度和準確度測試結果

分析值 mg/L	平均值 mg/L	平均回收率（%）	標準偏差 mg/L	精密度 (RSD)%	準確度 (X)%
0.523 0.446 0.478 0.457 0.476	0.476	95.6	0.030	6.3	83.0 ～ 108.2

註：配製濃度：0.5 mg/L，採用1 公分樣品槽

表二含六價鉻基質水樣之精密度和準確度測試結果

分析值 mg/L	平均值 mg/L	平均回收率（%）	標準偏差 mg/L	精密度 (RSD)%	準確度 (X)%
0.010 0.011 0.009 0.010 0.011 0.009 0.010 0.009 0.011	0.010	100.0	0.001	10.0	82.0 ～ 120.0

註：配製濃度：0.01 mg/L，採用5 公分樣品槽

表三含六價鉻基質水樣之精密度和準確度測試結果

分析值 mg/L	平均值 mg/L	平均回收率（%）	標準偏差 mg/L	精密度 (RSD)%	準確度 (X)%
0.054 0.053 0.046 0.052 0.049 0.046 0.045 0.055 0.055 0.053	0.051	101.6	0.004	7.8	86.0 ～ 117.2

註：配製濃度：0.05 mg/L，採用5 公分樣品槽

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