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23.Apr.2008
X-ray螢光-XRF 歐盟(EU) RoHs 76/769/EEC指令限制全氟辛烷磺酸(PFOS)銷售與使用─PFOA/PFOS檢測-高效低價的專利檢測液相層析儀(RP-HPLC)分析
歐盟(EU) RoHs 76/769/EEC指令限制全氟辛烷磺酸(PFOS)銷售與使用─PFOA/PFOS檢測-高效低價的專利檢測液相層析儀(RP-HPLC)分析
一、PFOS的介紹及管制
PFOS 為同時具有疏油疏水特性,被廣泛應用在表面防汙處理劑, 如電子產業中製程清洗劑,光阻劑與其他表面活性劑...等。
近年來研究結果顯示PFOS是目前世界上發現最難降解的有機汙染物之一,PFOS所含的化合物存在環境中歷久不散,具有很高的生物累積性,容易積聚在人類及動物組織內造成毒害,此外還可能引起人體呼吸系統的問題,動物實驗顯示2mg/Kg的PFOS含量即可導致死亡!! 因此2006年10月24日(RoHs 76/769/EEC)歐盟正式決議規定歐盟市場上製成品中PFOS不能超過質量的0.005%(50ppm)。
二、PFOS的測試方式
離子層析儀(IC)所使用的電導度檢測器被廣泛的應用來檢測帶有電荷的物質，而逆相高效液相層析儀(RP-HPLC)則被廣泛應用於分離具有疏水性的物質，而PFOS由於具有疏水性並具離子特性(帶有電荷)，所以結合此兩種儀器之主要功能與特性即可有效分析PFOS。
三、分析儀器
美國戴安公司(Dionex)出的新一代離子層析儀(IC)，將離子層析技術帶入了全新水準，並結合其擁有的高規格液相層析技術開發出全球性能獨一無二的高效液相層析儀(HPLC)，ICS-3000的特色為:
1. 高品質溫控裝置:由於環境溫度會影響樣品的電導度，所以高品質溫控系統(尤其在電導度檢測器的溫控穩定度相較於以往的機種穩定超過100倍)將會有效穩定樣品的電導度，提高分析的再現性!
2. 高穩定液體進樣泵(DP Dual Pump)：
♦ Flow
- range = 0.001 to 10 mL/min
- accuracy = 0.1% at 1 mL/min
- precision = 0.1% at 1 mL/min
♦ Gradient reproducibility = +/- 0.5%
♦ Gradient accuracy = 0.5%
♦ Delay volume < 400 uL
♦ Pressure range = 50 to 5000 psi
♦ Pressure ripple typically < 1.0%
結合上述兩大特色可大大提高分析的再現性及降低偵測極限，經驗證ICS-3000於鹵素的分析再現性(RSD)遠小於0.05%。
ICS-3000改用逆相高效液相層析管柱即可用來分析PFOS
※ Dionex全系列離子層析儀均可加裝硬體並升級軟體即可用來分析PFOS(偵測極限可達PPB level)
四、樣品前處理
將待測樣品適當粉碎後經秤置入10 ml去離子水中，然後放入70℃水浴中以超音波共振30分鐘，取出樣品靜置回溫(室溫)後取適當量以逆相高效液相層析儀(RP-HPLC)分析。
五、分析條件
♦ 分離管柱：Acclaim PA2, 3 µm, 2.1 x 150 mm
♦ 進樣泵：ICS3000 DP
♦ 移動相： A: 70% Acetonitrile v/v
B: Water
C: 100 mM H3BO3, 9 mM NaOH
♦ 移動相濃度梯度設定:
Time(min) –7 0 10 15
%A 30 30 70 70
%B 40 40 0 0
%C 30 30 30 30
♦ 移動相流速：0.30 mL/min
♦ 分析溫度：30°C
♦ 檢測器：Suppressed conductivity(電導度檢測器)
♦ 抑制器：ASRS® ULTRA II, 2 mm; chemical suppression mode, 5 mN H2SO4, 0.30 mL/min
♦ 樣品注射系統：ASI 100 autosampler, 225 µL
♦ 濃縮管柱： Acclaim PA2, 5 µm, 4.3 x 10 mm installed in sample loop
六、結果與討論
♦ 該系統使用硼酸做為緩衝液(pH=8)可提供較低的背景導電度。
♦ 固定相採用Acclaim PA2分離管柱比傳統的C18分離管柱可提供更為優秀的抗鹼
能力。
♦ 以上述條件分析濃度範圍在2~200 ppb的PFOA及PFOS其回收率範圍為
97~137%。
♦ 固定相採用Acclaim PA2分離管柱比傳統的C18分離管柱可提供更為優秀的抗鹼
能力。
♦ 以上述條件分析濃度範圍在2~200 ppb的PFOA及PFOS其回收率範圍為
97~137%。
♦ PFOS的偵測極限為0.5 ppb。
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