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11.Aug.2020

質譜儀-Mass 以固相微萃取(SPME)及氣相層析質譜儀(GCMS)分析自製啤酒的香氣風味來源

文章-橫幅
 

啤酒中迷人的香氣,來自於不同主原料組合、天然添加物,釀造出千萬種風味變化。用於家庭啤酒釀造的發酵罐配有氣閘,該氣閘由液體屏障組成,使發酵氣體能夠逸出,同時防止來自大氣中微生物的污染。在發酵最旺盛的階段會產生大量的二氧化碳,此階段為將大麥酵母添加大麥產生的麥芽汁後24小時內發生。由氣閘排放的氣體具有令人愉悅的香氣,不同啤酒在發酵的初始階段都是獨特的過程。利用固相微萃取(SPME)串聯氣相層析質譜儀(GC / MS),來分析發酵氣體中所含的揮發性成分,解開迷人風味的來源。

 

使用11.5磅的2-row(二綾麥)麥芽和1.5磅的苦黑麥芽釀造5加侖啤酒。在煮沸的不同階段添加了本土的Homegrown, Columbus, Chinook, Centennial啤酒花,以增加苦味和香氣。將Wyeast 1098 British Ale酵母添加到冷卻的麥芽汁,在大約21.1°C(70°F)的溫度下進行發酵。

 

酵母發酵在24小時內劇烈進行,將SPME Arrow懸掛在氣閘上方,每10分鐘來採樣發酵氣體。樣品收集後,將SPME Arrow手動注入GC進樣口。使用配備有SPME襯管和層析管柱以氣層析質譜儀JEOL Q1500GC進行分析。
 

MS JEOL Q1500GC
Ion source temp. 250℃
Interface temp. 250℃
Ionization mode EI+:70eV, 50µA
Scan step +525V
Measurement mode SCAN, m/z 35-500, 0.1 step
Acquistion rate 2.176 spectra/second
Mass Spectral Database NIST17, version 2.3
SPME
SPME Fiber SPME Arrow
Injector accessory Manual Injectioin Kit
SPME Arrow Conversion Kit
GC
GC column Rxi-5Sil MS
GC inlet temp. 280℃
GC inlet septum, liner Thermolite Plus
SPME Topaz liner
Inlet mode Splits 50:1
Carrier gas He, 1 mL/min (Constant flow)
Oven temp. 40℃(1min)→10℃→300℃(0 min)
 



















JEOL Q1500單四極桿質譜儀在電子電離(EI)源和70 eV的電離電子能量下運行。在m / z 35至m / z 500的範圍內採集質譜,並使用JEOL數據處理軟件在NIST17質譜數據庫中進行搜索確認化合物。

 
  20200811-01

▲圖一.  自製啤酒發酵氣體的香氣成分
 

圖1顯示了在發酵罐氣體中檢測到的香氣成分,主要成分是啤酒花揮發物,而發酵副產物乙酸乙酯,異戊醇和乙酸異戊酯(香蕉油),因為較小的峰是較早的洗脫時間。-myrcene是啤酒花香氣的主要貢獻者,在這裡使用的啤酒花品種中佔25%至55%。-myrcene也是從氣閘逸出的發酵氣體中檢測到的最豐富的揮發性成分,啤酒花中次要的供獻者為-pinene, -terpinene, limonene, sylvestrene及humulene。雖然乙醇在此階段已產生,但在沒有在氣鎖的香氣中檢測到,可能被困在氣鎖液屏障中。
 

總結來說淡啤酒發酵的前24小時,氣鎖中香氣的主要貢獻來自啤酒花的揮發物,發酵副產物的含量較低。這個結果我們能了解到淡啤酒light beer在發酵過程中,由於釋放出的二氧化碳會使啤酒花揮發物的損失,而減少風味,通常會在發酵之後再添加啤酒花(乾啤酒花)來增口啤酒風味的原因,例如印度淡啤酒India Pale Ales (IPAs)。
 

▼圖二.  推薦使用JEOL日本電子JMS-Q1500GC 氣相層析質譜儀

重金屬如鉛、鎘、汞、砷等,以往都以ICP或是AA等方式進行檢測,如今XRF螢光分析儀,針對像是鉛、鎘、汞、砷在內的八大重金屬中,基本檢測下限也都能達0 - 1ppm區間,能在第一時間初篩產品的重金屬含量是否超標甚多。至於像是食品中多氯聯苯的限值檢測,以及農藥殘留及戴奧辛類化合物等,科邁斯更與台灣義美食品戴奧辛實驗室(Sector JMS-800D磁質譜)、香港政府實驗室-戴奧辛實驗室(Sector JMS-800D)等長期合作(詳圖二),守護你我食品安全,杜絕不肖廠商,有作為的讓食安不再只是口號。
 

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