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28.Jun.2021

X-ray螢光-XRF Hitachi日立XRF檢測下限新知

文章-橫幅
偵測極限LOD(Limit Of Detection)又被稱作檢測極限、檢出限界、LD…等等,是用來描述儀器所能檢測的濃度範圍,其中可檢測的最低濃度,我們稱之為「檢測下限」(LLD,Lower Limit of Detection ),通常會直接以LOD來表示,當樣品的濃度低於LOD時通常在報告上會呈現N.D.(無檢出Not Detected)。

LOD的計算方式相當多種,常見分類有「方法檢測下限」與「儀器檢測下限」,對於樣品不須前處理,且非破壞式分析儀器的XRF來說主要會被討論的是「儀器檢測下限」。其計算的方式主要是測量空白樣品以及有濃度的標準品,藉由計算公式推導得知,有興趣的客戶歡迎參考本公司的另一篇文章:【何謂檢出限界】

影響Hitachi XRF檢測下限的因素有那些呢?我們這邊列出常見的四個因素:樣品材質、目標元素的種類、合適的設定條件、儀器的檢測能力

這些因素總結來說會造成「背景訊號」與「目標訊號」之間的變化,以下讓我們用Hitachi JAB認證日本一級實驗室出產的RoHS標準品,量測實際的能譜向各位說明。

※以下數據皆為本公司Demo機測試值,各機數值會依實際狀況有所不同註1

1.樣品材質
以同樣濃度100ppm的鉛(Pb)為例,聚乙烯(PE)材質製成的PE100與聚氯乙烯(PVC)材質製成的PVC100,檢測下限是以PE100較低。

基質的變化會導致不同的LOD,其部分原因來自於同樣濃度的元素在不同基質中訊號的部分會有所差異,以這兩個標準品來說訊號量差至四倍之多(PE100強度:345.623cps,PVC100強度:72.963cps),而訊號量的增加對於LOD有正向幫助。
 
▼PE材質的檢測下限較PVC材質來得低
20210628-PV_PVC
 

2.目標元素的種類
Hitachi XRF的可偵測元素範圍從鈉Na11~鈾U92相當的廣註2,以同樣聚乙烯(PE)材質製成的PE100為例,相同濃度100ppm的鉛(Pb)、汞(Hg)與溴(Br)之中,檢測下限是Br(0.23)<Pb(0.29)<Hg(0.36)的結果。

由於元素種類的不同,在相同基質與濃度的條件下,檢測下限也會有所差異,其中輕元素(鈉Na11~硫S16)的部分由於訊號較弱,其LOD普遍較高。

▼元素的種類會影響檢測下限
20210628-2
 
3.合適的設定條件
以PE100中的鉻(Cr)為例,最適的條件為【Cr用濾波器】,若是用到了不適用的【Pb用濾波器】則LOD就會受到影響,【Cr用】的LOD為0.23ppm,在【Pb用】則上升至11.20ppm。

科邁斯團隊在每次保養校正時皆會檢查儀器的設定值是否已達到最適條件,以確保儀器檢測的能力可以獲得最佳的發揮。
 
▼合適的條件設定對於檢測下限有巨大的影響
20210628-3
 
4.儀器的檢測能力
以同樣的PE100中的鉛(Pb)為例,隨著各機型間檢測能力的不同LOD也會隨之改變,性能更好時LOD也會隨之下降。以四種機型為例:
EA1400
0.15ppm
< EA1200VX
0.29ppm
< EA1000AIII
0.45ppm
< SEA1000AII
0.71ppm

▼比對之下EA1400有著最佳的LOD表現
20210628-EA1400
其中新機型的EA1400裝載新研發的SDD檢測器,能有效增加輕元素(鈉Na11~硫S16)的訊號量,使輕元素的LOD有著比以往更佳的表現。歡迎參考【EA 1400的新型檢測器SDD跟傳統XRF檢測器SDD的巨大差異】 

▼輕元素(鈉Na11~硫S16)的檢測上EA1400收到的訊號量有顯著的成長

20210628-5

註1:檢測時間皆為300秒
註2:實際可檢測元素範圍依機型而定

 

科邁斯團隊對於儀器的保養與調整有豐富的處理經驗,同時也有完善的XRF委測服務,若對於LOD與稽核有相關的疑問或想了解更多資訊,歡迎與我們聯繫!

 
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